Первый опыт с электролизом (чистим серебро). Чистка монет в домашних условиях Меры предосторожности при электролизном методе чистки старинных монет

На сегодняшний день электролизный метод чистки монет является одним из самых популярных среди кладоискателей и коллекционеров. Он успешно применяется для чистки медных монет, бронзовых, никелевых и монет из прочих металлов и сплавов. Основная причина подобной популярности – это простота и скорость. Но при этом важно понимать, чтобы добиться мало-мальски достойных результатов, нужно набраться опыта. Не стоит ожидать, что с первой попытки ваша монета будет выглядеть идеально после чистки.

Теоретический базис электролиза

Метод электролиза основывается на физико-химическом процессе, который заключается в выделении на электродах, погруженных в специальный раствор, составных частей веществ при пропускании через электроды и раствор электричества.

Электроды являются проводниками, подключенными к полюсам источника питания. При прохождении тока через электроды создается электрическое поле, через которое происходит упорядоченное движение ионов. При этом отрицательный электрод называется катодом, положительный – анодом. Катионы, именно так называются положительные ионы, притягиваются к катоду; отрицательные ионы – анионы движутся к аноду.

Химические реакции, протекающие на электродах в процессе электролиза, принято называть вторичными. К первичным реакциям относятся процессы диссоциации в растворе электролита.

Меры предосторожности при электролизном методе чистки старинных монет

По своей сути процесс электролизной чистки монет процедура довольно безопасная. Здесь важно соблюдать меры предосторожности и все пройдет, как следует. Для чистки следует выбрать хорошо проветриваемое и освещенное помещение. Не лишним будет применение средств индивидуальной химической и электрической защиты: резиновые перчатки, очки и т.п. Несмотря на то, что чистка подразумевает использование небольшого электрического тока, мерами предосторожности не стоит пренебрегать .

Процесс очистки находок электролизом протекает достаточно быстро. К тому же данная процедура крайне проста с точки зрения исполнения. Например, вымачивание монет в мыльном растворе или оливковом масле может занять до нескольких месяцев, тогда как электролизная чистка редко превышает продолжительность в 1 час. С другой стороны, нагревание монеты в масле и последующая промывка вряд ли осуществимы в домашних условиях, т.к. в процессе нагрева может выделяться достаточно густой дым. Электролиз вы можете без труда и каких-либо последствий провести прямо на кухне. Но тут же важно понимать, что, несмотря на всю простоту метод электролизной чистки – процедура серьезная, контролировать ее без должного опыта практически невозможно. Следовательно, значительно возрастает риск повреждения и даже разрушения монеты или другого артефакта.

Собираем прибор для электролизной очистки монет

Первое, что необходимо сделать – это подобрать блок питания. В нашем случае вполне подойдет блок питания от бытовых приборов с рабочим напряжением 6-12 В. Если вы планируете чистить подобным образом монеты достаточно часто и регулярно, то можно купить в специализированных магазинах универсальный блок питания. Важно иметь в виду, что брать блок питания для чистки монет с напряжением выше 12 В нецелесообразно. Особого улучшения процесса вы не добьетесь, а вот вероятность и последствия от поражения электрическим током точно возрастут.

На следующем этапе необходимо отрезать стандартный штекер на проводе блока питания. Провод необходимо разделить надвое и оголить концы проводов примерно на сантиметр. К оголенным проводам следует прикрепить, а лучше припаять «крокодильчики» (зажимы).

В принципе, ваш прибор для электролиза полностью готов. Теперь необходимо подготовить раствор электролита и закрепить на аноде и катоде подопытные образцы.

Для подготовки раствора необходимо взять стеклянную или пластиковую посудину. Не стоит брать сильно глубокую тару. Достаточно ровно столько, чтобы раствор полностью скрывал монету, закрепленную в зажиме. В емкость необходимо налить воды и растворить в ней обычную пищевую соду или поваренную соль. При этом соль более предпочтительна, чем сода. Сода или соль добавляется из расчета 1 ст. ложка на 0,5 литра воды.

Далее оба зажима необходимо опустить в воду. В одном из них следует закрепить монету, в другом – какую-то металлическую деталь (лучше использовать какой-то стальной предмет). Подключаем питание, процесс электролиза начнется практически сразу, о чем нам сообщит шипение выделяющегося газа. Контакт, которого выделяется газ и раздается шипение, является «плюсом», второй контакт, соответственно, «минус».

Два способа очистки медных монет и других артефактов

Чистка старинной монеты методом электролиза может проводиться двумя разными способами: «срывной» и «восстановительный».

Для чистки «срывным» методом монету необходимо подключить к «плюсу». В этом случае процесс протекает значительно быстрее. Но и контролировать этот процесс значительно сложнее. Довольно часто при «срывном» электролизе происходить так называемое выбивание металла, т.е. непосредственно тела монеты. Поэтому, если ваша монета достаточно редкая и раритетная, то лучше не пользоваться этим методом.

«Восстановительный» электролиз подразумевает подключение монеты к минусовому контакту. При этом способе чистки медных и других монет процесс протекает существенно медленнее, зато рельеф находки находится в большей безопасности. Важно понимать, что восстановленный в ходе электролиза слой металла поверх монеты имеет крайне пористую структуру. Поэтому при последующей смывке он будет безвозвратно утрачен. Так что если вы намерены электролизом восстановить рельеф монеты, даже не пытайтесь, не получится. А вот удаление патины (нежелательный эффект!) и окислов вполне под силу, поскольку они будут существенно размягчены. После электролиза монету следует почистить при помощи зубной щетки и мыльной воды.

Непосредственная чистка: описание процесса

Собственно, из всего изложенного выше понятно, что чистка монет электролизом подразумевает обычное погружение монеты в раствор электролита и подключение электрического тока.

Продолжительность чистки зависит от состояния монеты, т.е. количества и толщины окислов и загрязнений. Если вы используете «срывной» электролиз, то процесс может занять от 0,5 до 10 минут (больше не стоит, просто разрушите монету), если «восстановительный» — от 40 минут до 24 часов.

Процедуру электролизной чистки можно проводить неоднократно, но увлекать не стоит. Поскольку, по сути, вы каждый раз оказываете на монету разрушительное действие.

Раствор электролита можно использовать также неоднократно, но все-таки его и плюсовой контакт требуется периодически менять.

Серебро постепенно становится самым популярным драгоценным металлом. В отдельных источниках уже с уверенностью говорят о том, что золото отходит на второй план, уступая ему пальму первенства. Конечно же, всё актуальнее становится вопрос проведения процедур аффинажа по отношению к серебру. Именно о деталях этой процедуры в домашних условиях пойдёт речь в этой статье.

Что из себя представляет процедура аффинажа

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Для очистки подходят следующие объекты:

• лом серебряных ювелирных украшений;
• шламы от электротехнической очистки серебра;
• технологический лом, в котором содержится серебро;
• так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Способы

К альтернативным способам аффинажа серебра относятся:

• купелирование;
• электролитический способ;
• химические способы.

Выбор способа аффинажа зависит от таких факторов:

• количество аффинируемого драгметалла;
• непрерывность производства;
• состояние металла, поддаваемого обработке.

А знаете ли вы, что электролитический способ аффинажа серебра применяется тогда, когда исходным материалом является серебро высокой пробы.

В том случае, если серебро находится в растворённом виде в состоянии сульфата или хлорида, рациональнее всего использовать химическую или электрохимическую обработку драгоценного металла.

Купелирование

Аффинаж низкопробных сплавов производится способом купелирования, который основывается на уникальном свойстве свинца, расплавленного с серебром, – окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с другими примесями.

Это важно! В процессе купелирования не отделяются только золото, платина и металлы платиновой группы.

Для купелирования используется специальная печь с тиглем в форме чашки, которая покрыта мергелью.

Справка! Мергель – особая пористая известняковая глина, наделённая особенностью, способствующей поглощению окиси свинца.

Поэтапно процесс купелирования серебра можно представить следующим образом:

1. Печь предварительно разогревают.
2. В печь помещается пробирный тигель с техническим серебром и свинцом.
3. Тигель необходимо разогреть до полного расплава.
4. В печь пропускают атмосферный воздух.
5. После термической реакции тигель вынимают из печи и разливают в формы.

После того как сплав остынет, он примет радужный цвет. Это означает, что в нём присутствуют как серебро, так и другие драгоценные металлы.

Таким образом, путём купелирования можно получить исключительно сплав серебра с другими драгоценными металлами.

Электролитический способ

Электролитический аффинаж серебра необходимо производить в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат раствор нитрата серебра. Коэффициент чистого драгметалла в таком растворе должен быть не менее 50 грамм на один литр.

Анодом в таком процессе будет выступать загрязнённое серебро, а катодом – тонкие полоски нержавеющей стали.

Аноды следует поместить в тканевые мешочки, в которых впоследствии будут собраны нерастворившиеся загрязнения в виде частиц серебра, избежавших электрохимического растворения. На катодах же будет откладываться серебро в виде макрокристаллов. Такие кристаллы растут в сторону противоположного полюса до короткого замыкания, во избежание которого ветви кристаллов ломаются при перемешивании раствора в направлении, параллельном электродам, на незначительном расстоянии от катода.

Такие кристаллы самопроизвольно опускаются в корзину на дне, откуда их необходимо периодически удалять. Именно из этих кристаллов впоследствии отливаются слитки.

Химический способ

Чтобы извлечь серебро из соли или растворов, необходимо использовать химический способ, вследствие применения которого драгоценный металл выделяется в виде чёрного сульфата серебра. Для применения данного способа в обязательном порядке необходимо добавление сульфата натрия. Продолжать операцию необходимо до полного прекращения выделения сульфата серебра.

В целом при такой процедуре драгоценный металл извлекается в виде хлорида только после добавления одного из альтернативных веществ: либо хлорида аммония, либо поваренной соли. Полученную жидкость необходимо отстаивать до момента её полного разделения на две фракции: прозрачную и мутную.

Это важно! Если последующее добавление соли не вызывает помутнения раствора, значит, всё серебро находится в осадке.

Из хлорида серебро можно добыть двумя способами:

• сухим, а именно – литьём в присутствии карбонатов щелочных металлов;
• из раствора, доведением пробы до максимального значения.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

1. Печь.
2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
3. Свинец.

Электролиз:

1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
2. Азотная кислота.
3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

1. Сульфит натрия.
2. Хлорид аммония.
3. Поваренная соль.
4. Азотная кислота.
5. Серная кислота.
6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
2. Цементирование серебра и его сплавление.
3. Непосредственный аффинаж.

На первом этапе вам понадобится:

• раствор азотной кислоты 68,8%;
• стеклянная ёмкость;
• кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

• воронка;
• кофейные фильтры;
• ёмкость.

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

• блок питания;
• нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
• чайный или кофейный фильтр;
• нержавеющая вилка;
• изоляционная лента;
• латунная палочка;
• теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Видео получения чистого серебра из зеркал (в 2 частях)

Аффинаж серебра в домашних условиях может стать для вас интересной и увлекательной процедурой, а его результат – долгожданным и превосходящим ваши ожидания. Каждый из способов уникален. Эффективность выбранного варианта аффинажа напрямую зависит от приложенных усилий.

Сразу хочется предупредить Вас о мерах предосторожности при использовании этого метода очистки.
В среде коллекционеров монет электролизная чистка является самым популярным способом их чистки. При этом его используют для очистки и иных металлических предметов, нуждающихся в этой процедуре. В принципе, метод достаточно прост и не опасен, но существуют определённые меры предосторожности, которые необходимо соблюдать при его использовании.

Так, сборка и использование устройства для электролизной очистки монет должно производится только в хорошо проветриваемом и освещённом помещении с применением средств химической и электрической защиты, таких как резиновые перчатки и очки. Даже в том случае, если, казалось бы, риск получить электрический совсем мал и вы применили все средства защиты, при работе с электричеством и химикалиями необходимо всегда быть острожным и собранным.

Электролиз - самый быстрый способ очистки монет. Если при чистке с применением оливкового масла вы будете очищать свои монеты несколько месяцев, то применив электролиз, вы сделаете это за несколько минут. Однако, имейте ввиду, что это достаточно серьезная процедура и при её прохождении риск причинения повреждений вашей монете или даже её разрушения резко увеличивается.

Это будет похоже на азартную игру, так как результат процесса бывает иногда трудно предсказать и та монета, которая подавала большие надежды, может их не оправдать. Так как электролиз разрушает патину, которая покрывает монету, всё будет зависеть исключительно от сохранности ядра монета. Бывает так, что монета полностью состоит из патины. В этом случае, к сожалению, она разрушиться.

Изготовление прибора для электролиза

Вначале необходимо будет найти подходящий блок питания. Вам вполне подойдёт любой, бывший в употреблении, блок, рассчитанный на напряжение от 6 до 12 вольт. Если есть такая возможность, и вы собираетесь часто заниматься чисткой монеты, то вам лучше всего будет купить на рынке универсальный блок питания на четыре штекера, который применяется для питания магнитофонов и приёмников. Будьте внимательны при подборе блока, так как если вы выберете аппарат с высоким напряжением, то увеличите вероятность своего поражения электрическим током, при этом эффективность процесса очистки повысится незначительно.

В том случае, если вы не смогли подобрать подходящий блок питания, возьмите автомобильный аккумулятор и повторите весь процесс на нём.

Следующей операцией будет подготовка раствора. Для этого подберите не очень глубокую пластиковую ванночку или контейнер, налейте в неё воды так, что бы она полностью покрывала монету, и растворите в ней пищевую соду или поваренную соль из расчёта одна столовая ложка на пол-литра воды. Брать лучше соду, а не соль.

Опустите два зажима в раствор и включите блок питания в сеть. Заметьте, от какого контакта пойдёт газ и будет раздаваться шипение. Это будет плюсовой контакт, другой будет, соответственно, минусовым.

Зажим со знаком «плюс» нужно будет подключить к монете, что гарантирует быструю, «срывную» чистку. Другой же зажим нужно будет подключить к небольшому металлическому предмету, например ложке или ключу. Не нужно использовать для этого медные или латунные предметы, возьмите железо или сталь.

Так называемый «срывной» электролиз возникает в том случае, когда плюс контакта подключён к монете. В этом случае скорости очистки находки значительно увеличивается, при этом, эффективность процесса так же очень высока. Однако, при этом возникает некий побочный эффект при котором возникает так называемое «выбивание» молекул металла той же монеты с его поверхности. Поэтому, если ваша находка имеет особую ценность, лучше такой способ не использовать, иначе потом вся поверхность её будет «рябить», а находившиеся на ней остатки рельефа будут уничтожены. В некоторых случаях возможно даже образование на поверхности металла каверн.

В таких случаях лучше использовать так называемый «восстановительный тип» электролиза, при котором на очищаемый предмет подключается минусовой контакт. При работе таким способом чистка происходит значительно медленнее, но зато структура металла несколько восстанавливается из поразивших их окислов. Однако, «восстановленный» таким образом слой, имеет очень пористую структуру и может быть легко смыт с находящейся на очищаемом предмете грязью.
Так что восстановить с применением электролиза хотя бы частично рельеф на монете не получится, зато при «мягкой» очистке не будет повреждено металлическое ядро и, соответственно, монета не будет утрачена, а грязь, окислы и патина будут хорошо размягчены, что значительно облегчит потом их очистку с её поверхности. Образовавшийся слой чёрного цвета легко смывается горячей мыльной водой и очищается подстриженной зубной щёткой.

Очистка монет

Непосредственно процесс очистки монет при помощи электролиза состоит в погружении подключенной находки к контактам блока питания в электролитический раствор. При этом, лучше брать для его приготовления поваренную соль в количестве двух чайных ложек, не больше. Можно в случае необходимости использовать и пищевую соду, но эффект при этом будет значительно меньше.

В зависимости от величины слоя грязи, процесс чистки займёт от половины минуты до нескольких минут - при «срывной» чистке, и от 40 минут до суток - при «восстановительной» очистке.

Во время процесса от монеты должны энергично отделяться пузырьки газа, и она должна издавать звук, похожий на шипение.

После того, как время очистки закончится, выньте вашу находку из раствора, не забыв предварительно выключить электролизное устройство из сети. Далее необходимо будет продолжить чистку предмета жидким мылом и зубной щёткой.

При необходимости процедуру электролизной чистки можно повторить, но слишком увлекаться этим не стоит, так как каждый раз при этом монета подвергается разрушительным воздействиям.
Тем более, что если загрязнения долговременные и они создали прочную структуру, их, вполне возможно, не получиться удалить при помощи электролиза, и придётся применить для этого механическую чистку при помощи специальных инструментов.
Оставшийся после чистки раствор можно использовать несколько раз, но его необходимо будет периодически менять. Так же периодической замене подлежит и плюсовой контакт (анод), который подвергается износу в процессе электролизной чистки.

Чистка монет видео

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами - металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях - электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования - в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью - одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом - тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов - до 50 мг/мл), добавляется с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод - нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения - должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида - сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида - вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов - серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода - газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс - обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях - состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу - для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

До поры до времени у меня было скептическое отношение к электролизу. Считал этот метод очистки старины варварским. Тем не менее решил его опробовать.

В качестве подопытного была выбрана серебряная монета СССР номиналом 15 копеек 1926-го года, проба серебра 500. Состояние пациента было удручающим — он был скорее мертв, чем жив. Наблюдался чернушный налет, который до этого получилось немного размочить в лимонной кислоте. Кроме того на реверсе монеты присутствовала прикипевшая ржавчина.

Что касается самой установки, то она крайне простая. В качестве источника тока была взята обыкновенная ненужная телефонная USB зарядка мощностью 5V, 1A. Провод USB был мною припарирован. Нагуглил, что ток идет по красному проводку, «земля» на черном. Для удобства я взял два медных толстых отрезка провода (коричневый и синий, «плюс» и «минус» соответственно) и два «крокодильчика».

В миске я развел столовую ложку пищевой соды в воде и тщательно размешал. Вместо соды часто используют обычную поваренную соль. Металлическую посуду использовать нельзя!

Далее на «плюс» я повесил серебряный лом в виде сильно жеваной царской монеты в 10 копеек. Рядом на «минус» был помещен наш пациент. Ни в коем случае не замыкайте цепь, можете сжечь зарядку. После включения установки в сеть сразу заметите пузырьки на обеих концах. Это хороший признак того, что электролиз заработал. Вода выделяет водород, поэтому старайтесь проветривать помещение.

Также крайне важно помнить, что «пациент» должен находиться на «минусе»! Предмет, подвешенный на «плюсе» у меня начал активно разрушаться и покрываться голубым налетом, который, как я полагаю, обусловлен использованием в моем случае пищевой соды. Сам процесс на фото.

Я продержал установку в рабочем состоянии примерно минут 20, после чего отключил из сети. За это время монетка покрылась густым черным налетом. Этот налет я очистил обыкновенной зубной щеткой и водой. Вот что у меня в итоге вышло. Для первого раза неплохо.